یک روش جدید میکرو استخراج تک قطره بر اساس مایعات یونی برای پیش تغلیظ مس و نقره در مقادیر بسیار کم و اندازه گیری با دستگاه جذب اتمی الکتروترمال، ETAAS، توسعه یافته است. 8 میکرولیتر از مایع یونی 1- هگزیل 3- متیل ایمیدازولیوم هگزا فلورو فسفات، [PF6] [C6MIM]، برای استخراج مس و نقره بصورت کمپلکس با دی تیزون استفاده شده است. متغییرهای حائز اهمیت که بازده میکرواستخراج و سیگنال جذب اتمی الکتروترمال را تحت تاثیر قرار می دهند از قبیل دمای پیرولیز و دمای اتمیزاسیون، غلظت دی تیزون، زمان استخراج، حجم قطره و سرعت بهم زدن مورد بررسی و بهینه شدند. در شرایط بهینه آزمایشی، حد تشخیص روش (با سه برابر انحراف استاندارد) به ترتیب 4 و 8 نانوگرم بر لیتر و انحراف استاندارد نسبی (با غلظت 0.1 میکروگرم بر لیتر و 6 بار تکرار 2/4 و 8/4 درصد) برای نقره و مسبدست آمد. روش توسعه یافته بطور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری مس و نقره در نمونه های غذایی و آبی بکار برده شد.

در این تحقیق میانگین اندازه قطره در ستون استخراج کوهنی نیمه صنعتی به صورت تجربی و تئوری مورد مطالعه قرار گرفت. در انجام آزمایش های تجربی اندازه قطره از دو سیستم شیمیایی استاندارد تولوئن- آب (کشش سطحی بالا) و نرمال بوتیل استات-آب (کشش سطحی متوسط) استفاده گردید. آزمایشات تجربی در شرایط مختلف عملیاتی شامل سرعت روتور، دبی فازهای گسسته و پیوسته انجام شده است. اندازه قطرات در دور همزن های 90 تا rpm 240 و در دبی های 18 تاlit/hr 42 از فازهای پراکنده و پیوسته اندازه گیری شده است. برای اندازه گیری میانگین اندازه قطره از روش عکس برداری و پردازش تصویر استفاده شده است. نتایج نشان داد که متوسط اندازه قطرات با افزایش دور همزن کاهش یافت. همچنین نتایج نشان داد که شدت جریان فازهای پراکنده و پیوسته باعث افزایش اندازه میانگین قطر قطره شده است. مقایسه اثر پارامترها نشان داد که اثر شدت جریان فازهای پراکنده و پیوسته بر میانگین اندازه قطره به مراتب ضعیف تر از اثر دور همزن موتور بر میانگین اندازه قطره می باشد.

شناورسازی کربن دی اکسید حل شده بعد از میکرو استخراج امولسیون سازی (DCF-EME) و اندازه گیری با دستگاه کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا (HPLC) برای پیش تغلیظ و اندازه گیری علف کش دیوران در نمونه آب های سطحی در زمین های کشاورزی منطقه ونائی شهرستان بروجرد استفاده شد. روش DCF-EME بر اساس جداسازی ساده و سریع حلال آلی با چگالی کمتر از محلول آبی با افزودن محلول 1 مولار HCl به محلول آبی نمونه اشباع از NaHCO3 که حاوی آنالیت موردنظر بود صورت گرفت. حباب های کربن دی اکسید در محلول که تولید آن با امواج فراصوت نیز تشدید شده بود، باعث جمع شدن حلال استخراجی پخش شده، در سطح نمونه آبی در قسمت مویینه سل استخراجی طراحی شده، می شد. تحت شرایط بهینه، گستره خطی منحنی درجه بندی در گستره 6 تا 5000 ng.l-1 با ضرایب تعیین0.999 (R2) در نمونه آبی به دست آمد. حد تشخیص (LOD) و حد قابل اندازه گیری (LOQ) روش به ترتیب در گستره 6 و 20 ng.l-1 و فاکتورهای پیش تغلیظ 338 به دست آمد. کارایی روش پیشنهاد شده برای استخراج و تعیین دیوران در نمونه آب های سطحی مورد ارزیابی قرار گرفت.

روش های میکرو استخراج فاز جامد (SPME) و میکرو استخراج فاز مایع (LPME)، به دلیل حذف استفاده از حلال های سمی و مضر برای محیط زیست و سلامت انسان، مورد توجه قرار گرفته اند. به همین علت، اصلاح و تقویت روشهای میکرو استخراج نیز از موضوعات مهم مورد توجه در تحقیقات است. روشهای میکرواستخراج، علاوه بر حذف حلالهای سمی، کارآئی، دقت و صحت را افزایش و زمان و هزینه ای آنالیز را بشدت کاهش داده اند. اما این روشها دو محدویت جدی دارند. اول اینکه در نمونه های جامد مانند خاک و مواد غذایی یا داروئی، آنالیت ها محکم به بافت چسبیده اند و براحتی جدا نمی شود. دوم اینکه گیراندازی مواد خیلی فرار با این روشها مشکل یا غیرممکن است. بهترین رهیافت برای رفع این محدویت ها، سرد کردن جاذب و گرم کردن همزمان بافت نمونه است که این تکنیک باعث افزایش چشمگیر راندمان و کارایی استخراج می شود. روش دیگر برای افزایش کارایی استخراج تکنیک میکرو استخراج تقویت یافته با خلاء است. در این سیستم فشار درون ظرف بشدت کاهش یافته و سرعت و راندمان استخراج را نسبت به SPME معمولی، بطور چشمگیری افزایش داده و منجر به افزایش حساسیت و کوتاه شدن زمان نمونه برداری می شود. با این دستگاه، براحتی می توان انواع نمونه ها جامد و مایع را بدون دستکاری و تغییر در نمونه بطور مستقیم مورد استخراج و آنالیز قرار داد. در این پژوهش مروری بر روشهای میکرو استخراج و تکنیک های تقویت یافته آنها و مقایسه کلی بین این تکنیک ها خواهیم داشت.

در این مقاله میکرو استخراج مایع – مایع پخشی برپایه روش انجماد قطره آلی شناور برای پیش تغلیظ و اندازه گیری همزمان مقادیر ناچیز یون های کادمیوم، سرب و کبالت براساس کمپلکس آنها با دیتیزون و پیش پردازش داده های اسپکتروفتومتری با روش سیگنال آنالیت خالص، توسعه داده شده است. پارامترهای موثر بر استخراج به طور همزمان بررسی و بهینه سازی شدند. شرایط بهینه برای pH، نوع حلال استخراجی، حجم حلال استخراجی، نوع حلال پخشی، حجم حلال پخشی، مدت زمان تماس، مدت زمان سانتریفوژ شدن، مدت زمان انجماد و دمای انجماد به ترتیب برابر با: 8، 1-آندکانول، 150 میکرولیتر، اتانول، 350 میکرولیتر، 10 دقیقه، 6 دقیقه، 5 دقیقه و 4 درجه سانتی گراد می باشد. تحت این شرایط و با استفاده از یک نمونه حاوی 15 میلی لیتر از این کاتیونها، حدود تشخیص برای کادمیوم، سرب و کبالت به ترتیب برابر با 1/1، 3 و 4/5 میکروگرم بر لیتر می باشد. به دلیل همپوشانی شدید طیف کمپلسها در تمامی pH ها و سرتاسر نواحی طیفی مورد مطالعه، روش طیفی نسبی سیگنال آنالیت خالص برای حل مشکل به طور کامل، مورد استفاده قرار گرفت. بنابراین اندازه گیری کاتیون های مورد مطالعه می تواند در حضور دیگر کمپلکس ها و مزاحم های ناشناخته انجام شود و در نهایت، روش بهبود یافته، برای اندازه گیری کاتیون های فوق الذکر در نمونه های حقیقی مورد استفاده قرار گرفت. متن کامل این مقاله به زبان انگلیسی می باشد. لطفا برای مشاهده متن کامل مقاله به بخش انگلیسی مراجعه فرمایید.لطفا برای مشاهده متن کامل این مقاله اینجا را کلیک کنید.

لطفا برای مشاهده چکیده به متن کامل (PDF) مراجعه فرمایید.

در این پژوهش امکان کاربرد روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی بر اساس شناورسازی قطره آلی منجمد با استفاده از اسپکترومتری جذب اتمی کوره گرافیتی جهت استخراج و اندازه گیری مقادیر جزئی سرب و کادمیوم در شیر پاستوریزه و استریلیزه مطالعه گردید. اثر پارامترهای تجربی مختلف نظیر pH، نوع و حجم حلال پخش کننده، حجم حلال استخراج کننده، غلظت معرف کمپلکس کننده، نمک، شرایط سانتریفوژ، زمان و دمای استخراج، بررسی و شرایط بهینه حاصل گردید. تحت شرایط بهینه pH=2.5،  10mLمعرف آمونیوم پیرولیدین دی تیوکربومات 5%، 80mL حلال استخراج کننده 1- اندوکانول، 1.5 میلی لیتر حلال پخش کننده اتانول، 0.5% نمک کلرید سدیم، با سرعت سانتریفوژ 4000 دور در دقیقه به مدت 5 دقیقه در دمای اتاق (25±1oC) حد تشخیص (سه برابر انحراف استاندارد شاهد) سرب و کادمیوم به ترتیب 0.10 و 0.31 نانوگرم برمیلی لیتر با فاکتور تغلیظ 100 بدست آمد. درصد انحراف استاندارد نسبی سرب و کادمیوم (n=5) با اضافه کردن 20 نانوگرم بر میلی لیتر سرب و 5 نانوگرم بر میلی لیتر کادمیوم به ترتیب برابر 1.33 و  1.70 درصدبه دست آمد. همچنین روش برنامه ریزی شده به صورت درصد بازیابی مورد مطالعه قرار گرفت. ارزیابی کاربرد عملی روش پیشنهادی، با اندازه گیری سرب و کادمیوم در نمونه های شیر پاستوریزه و استریلیزه به طور موفقیت آمیز صورت گرفت. نتایج نشان داد میزان سرب و کادمیم شیرهای پاستوریزه و استریلیزه در حد استانداردهای بین المللی بوده و مخاطره ای از نظر تجمع این فلزات در بدن برای مصرف کنندگان شیر به دنبال نخواهد داشت. سادگی، ارزانی، سریع، بازیابی و کارایی استخراج بالا، تکرارپذیری خوب، مصرف کم حلال آلی و روش تجزیه ای موثر از مزیت های اصلی روش پیشنهادی برای جداسازی و اندازه گیری فلز سرب و کادمیوم در نمونه های آبی و شیر می باشد.

با توجه به اهمیت و حساسیت اندازه گیری های انجام شده در نمونه های آب دریا و پیچیدگی بافت مربوطه، استفاده از روش های آماده سازی نمونه امری اجتناب ناپذیر است. نیتریت از جمله مواد مغذی در آب دریا محسوب می شود که در مقادیر بالاتر نقش یک آلودگی بالقوه را بازی کرده و چرخه های زیستی دریا را تحت تاثیر قرار می دهد. در این تحقیق پارامترهای موثر بر میکرو استخراج مایع - مایع پخشی مبتنی بر قطره جامد آلی شناور به منظور استخراج و اندازه گیری اسپکتوفوتومتری نیتریت در آب دریا مورد بررسی قرار گرفت. به منظور ایجاد بیش ترین هم خوانی در روش پیش تغلیظ پیشنهادی، پارامترهای مورد نظر در محیط آب دریای مصنوعی بهینه سازی شدند. در مرحله مشتق سازی، از معرف 2 و 3- دی آمینو نفتالن استفاده شد که در محیط اسیدی با نیتریت واکنش داده و تشکیل 1- نفتوتری آزول می دهد که در طول موج 365 نامومتر نور مرئی را جذب می کند. سپس مشتق تشکیل شده را به روش DLLME-SFO استخراج کرده که مهم ترین پارامترهای موثر بر آن از جمله نوع و حجم حلال استخراجی (250 میکرولیتر 1- دودکانول)، نوع و حجم حلال پخشی (1,2 میلی لیتر متانول)،(9.5) pH  به دست آمدند. تحت شرایط بهینه استخراج، دامنه خطی به دست آمده از جذب مشتق 5000-250 میکروگرم بر لیتر با ضریب تعیین 0.996 دست آمد. در پایان با به کارگیری روش مذکور مقدار نیتریت را در آب های خلیج چابهار مورد اندازه گیری قرار داده که دامنه غلظتی 0.77-1.76 ppm به دست آمد.

روش ساده، سریع و ارزان میکرواستخراج مایع-مایع پخشی براساس جامدکردن قطره شناور با استفاده از سوانگاری مایع با عملکرد بالا (HPLC) برای استخراج و تعیین مقادیر آتورواستاتین در نمونه های قرص به کار برده شده است. اثر عامل هایی مانند حجم حلال استخراج کننده، حجم حلال پخش کننده و pH با استفاده از طراحی آزمایش بهینه شدند. تحت شرایط بهینه، منحنی واسنجی با دامنه خطی ا تا 200 میکروگرم بر لیتر با حد تشخیص 3/0 میکروگرم بر لیتر به دست آمد. روش بهینه شده دقت و انحراف استاندارد نسبی خوبی را با مقدار 2/2 % نشان داد. توانایی روش معرفی شده برای اندازه گیری آتورواستاتین در نمونه های قرص نیز مورد آزمون قرارگرفت. نتایج این کار نشان داد که روش معرفی شده کارایی استخراج بالا و حد تشخیص پایین دارد. مهم ترین مزیت این روش استفاده از حجم بالای نمونه و حذف حلال های آلی سمی است.